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苯酐法

苯酐法為我國，所用原料有苯酐、甲醇、氨水、液體氫氧化鈉、液氯、鹽酸、硫酸、亞硝酸鈉、硫酸銅、液體二氧化硫、甲苯、碳酸氫鈉、活性炭等，包括酰胺化、霍夫曼降級、酯化、重氮、置換、氯化、胺化、酸析、中和等化學反應。

將苯酐和冷凍的氨水依次加入酰胺化反應鍋內，升溫后緩慢加入氫氧化鈉溶液，調pH=11～12，保溫0.5h反應，再排氨3.5h，得鄰甲酰胺苯甲酸鈉溶液（簡稱酰胺化液）。在酯化鍋內將酰胺化液降溫后，加入冷凍的甲醇和次氯酸鈉溶液，在0℃下反應45min后升溫至30℃，以淀粉碘化鉀溶液測試呈無色反應，然后加入適量的亞硫酸氫鈉溶液，料液轉稀后，再加入熱水溶解，靜置后分離、過濾，分取油層得鄰氨基苯甲酸甲酯（簡稱甲酯）。先將由水、硫酸與鹽酸配制好的混酸置于重氮鍋內，冷卻后開始緩加甲酯和亞硝酸鈉溶液的混合液，重氮溫度保持在25℃以下，反應終點時淀粉碘化鉀溶液顯淡紫色，產物為鄰硫酸（鹽酸）重氮苯甲酸甲酯溶液（簡稱重氮液）。在置換鍋內將重氮液降溫至10℃，加入硫酸銅，通二氧化硫進行置換，析出鄰亞磺酸苯甲酸甲酯，約1h后用H酸（4-氨基-5-羥基-2,7-萘二磺酸）測試反應終點應褪色。然后加入甲苯，通氯氣氯化，以2%聯苯胺乙醇溶液測試顯深墨綠色為終點，靜置分層，有機層為鄰甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液（簡稱磺酰氯）。依次將磺酰氯和水加入胺化鍋，在10℃時加氨水胺化，溫度可達70℃，pH值9以上，靜置后取下層銨鹽液為鄰甲酰苯磺酰亞胺銨溶液（簡稱胺化液）。將胺化液放入酸堿化鍋內，加入甲苯和30%的鹽酸到pH值為1，酸析后降溫至20℃，取甲苯層水洗去氯化銨得不溶性糖精甲苯溶液。將此溶液加熱，加入碳酸氫鈉中和，調pH值至3.8～4，靜置后取水層，加活性炭脫色、過濾，調濾液pH值至7，在70～75℃減壓濃縮，趁熱過濾，濾液經結晶、干燥得糖精鈉。

該法的主要特點是產品收率高、產品質量穩定且有保證、污染能治理、生產周期比甲苯法短等。生產過程中還可以根據市場需要隨時調整生產工藝，采用不用甲苯進行氯化反應或酸析反應，可以得到固體鄰甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精，兩者都可以用作農藥中間體。