分析甘露醇的制備方法
發表時間:2016-09-26 甘露醇是山梨糖醇的同分異構體,兩種醇類物質的二號碳原子上羥基朝向不同,分子式是C6H14O6,分子量為182.17。易溶于水,為白色透明的固體,有類似蔗糖的甜味。
分析方法:
方法名稱:甘露醇原料藥—甘露醇的測定—氧化還原滴定法
應用范圍:本方法采用滴定法測定甘露醇原料藥中甘露醇的含量。
本方法適用于甘露醇原料藥。
方法原理: 供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中,加高碘酸鈉溶液后,再加碘化鉀試液,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,近終點時,加淀粉指示液,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正,根據滴定液使用量,計算甘露醇的含量。
試劑:1. 高碘酸鈉溶液;2. 碘化鉀;3. 碘化鉀試液;4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L);5. 淀粉指示液;6. 稀硫酸;7. 基準重鉻酸鉀
試樣制備:1. 高碘酸鈉溶液取硫酸溶液(1→20)90ml與高碘酸鈉溶液(2.3→1000)110mL混合制成;2. 碘化鉀試液取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應臨用新制;3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成;4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應臨用新制;5. 稀硫酸取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。
操作步驟:精密稱取供試品約0.2g,置250mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉溶液50mL,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10mL,密塞,放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液1mL,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當于0.9109mg的C6H14O6。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
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